差分抽气零碎的设计根据及真空零碎配置
分子束质谱差分抽气零碎设计的主导思维重要有两上面:
(1)尽可能缩小取样内中中气体分子所遭逢的附加碰撞。
(2)最大限度地缩短从采样孔到四极质谱间的间隔,以普及对痕量物种的综合锐敏度。如上节所述,被综合气体经采样孔、分流器及准直孔进入四极质谱计。把采样孔与分流器之间的真空全体称为1区(比较于束源室),将分流器与准直孔之间的海域称为2区(比较于准直室),准直孔后四极质谱综合器和探测器所在的真空全体称为3区(比较于检测室)。为了尽可能缩小取样孔处气体分子间的碰撞,采样微孔应做出喇叭形,在取样孔处的孔板薄厚应尽可能小(≤100μm)。采样微孔的直径通常在50～500μm之间,在于于气体反响室的压力及1区真空泵的抽速。采样孔与分流器之间的间距应作适当取舍,过近则导致水涡而在1区造成附加碰撞,过远则会升高分子束强度而招致综合锐敏度升高。
在本设计中取分流器孔径为1mm,采样微孔至分流器间间隔为20mm。以N2为例,若室温下分子热静止均匀自在程须大于20mm,则气体压力应小于3×10-1Pa,取此值作为1区的作业压力。为了普及整套安装对微量组分的检测锐敏度,务必使3区(检测室)有尽可能低的极限作业压力,但同声又要兼顾取样门路不至因选用大抽速真空泵(大尺寸)而过长。涡轮分子泵存在抽速大、体积小、极限真空度低等长处,故变成分子束质谱安装的首选泵型。
综合思忖检测真空度务求、泵抽速、口径等成分后的三级差分抽气零碎无关真空设计参数如表1所示。其余参数条件:气体反响室压力为13300Pa;采样微孔直径为0.3mm;采样微孔至分流器间距为20mm;分流器孔直径为110mm;采样微孔至四极质谱引入孔间距为300mm。
表1　分子束质谱三级差分抽气零碎的极限及作业真空设计指标
上面将按三个差分抽气划分别依上述要求探讨涡轮分子泵的抽速选定及泵的配置。
一、1区(束源室)
试验气体经采样微孔从气体反响室(设计典型压力值p0=13300Pa)进入1区,除极大批气体经分流器进入2区外,绝大全体由本区的抽气零碎抽走。按分子束气体能源学实践,经过采样微孔流入1区的气体流量可用式(1)划算。
式中U是采样微孔处Mach数M=1时的气体光速;n是M=1时的气体密度;A可相近取采样微孔的截面积;a0,n0别离是气源(气体反响室)的音速和气体密度,气源音速a0=(γkT0m)1/2;γ=Cp/Cv是气体克分子热容比。
取N2作为试验气体,则γ=7/5,m=28。取气源热度T0=300K,采样微孔直径d0=0.3mm,划算得F1=416×1019molecules/s或190Pa·L/s。以1区设计作业压力3×10-1Pa作为1划分子泵进口压力,则1区配置抽速650L/s即可,但思忖涡轮分子泵在较高作业压力下理论抽速可能上升及为进一步普及气体反响室作业压力留无余地,选用眼前国产最大抽速的1500L/s涡轮分子泵(FB1500型,北京迷信仪器研制核心打造)作为1区用真空泵,其前级采纳30L/s抽速的电泵(2X230型,上海真空泵厂打造)。


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